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type: slide
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ICP-OES操作SOP_PerkinElmer-PE-2000
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> [color=#40f1ef][name=阿好伯, Mar 4, 2019][:earth_africa:](https://www.facebook.com/LHB0222/)
###### tags: `實驗`
[TOC]
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# 檢量線配置
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## ICP標準液配置
限制:
1. 單次稀釋倍數不超過20
2. 定量瓶可使用容量為50,100,250,500mL
3. pipet 可使用為10(0.05),5(0.01),1(0.001)
初始濃度 1000 ppm
配置濃度 : 0.01, 0.02, 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5
配置體積 : 45~50mL(45為稀釋10倍取走5mL)
額外配置 : 1ppm 250mL
使用最少的原始溶液，中間溶液剩餘最少
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配置方法一
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標準品
可分為左邊 100 ppm XVI
與右邊 1000ppm IV
內含元素種類不同須注意
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:warning: 若要分析Si樣品稀釋需使用塑膠定量瓶
以及塑膠試管
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# 使用前準備注意
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## 確認氣體含量
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## 確認氣體壓力
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## 確認空氣壓力
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## 壓力不足增壓
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# 啟動壓縮機
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## 壓縮機保養
需定期半年至一年更換潤滑油
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## 定期排液
每次使用完畢請排空氣體鋼瓶中空氣與液體
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## 清理廢液
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## 準備 1% 硝酸清洗用
過夜前須確保還有一半以上容量
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# 軟體操作
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開啟軟體
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等待連線
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連線成功
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# 點燃火炬
## 開啟控制介面
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## 安裝管線
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確認管線方向
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確認管線位置
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## 測試氣體流量與幫浦運轉
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查看霧化效果
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旋風霧化器安裝位置
==旋風式物化氣不適合高鹽類樣品==
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# 點火
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等待倒數
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開啟卻水機
半年需更換一次冷卻水，切記不可使用二段水，需使用一段水
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點火成功畫面
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## 觀察火炬情況
若是火炬出現紅色以10%硝酸清洗
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# 光學校正
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等待20 min會自動啟動校正介面
左上角會有校正程序的進度
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跑完565與473 nm後應該會出現數值
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若是沒有請在校正一次
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更改 "Nebulizer"
此為氬氣流量
目前測試最佳流量為0.67~0.68
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配置5ppm Mn 標準溶液用於校正
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選擇移動至5ppm 標準品放置位置
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啟動校正程序
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設定 "Read Delay Time" 使樣品流入霧化器至少20s
建議設定60s
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查看校正效果
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確認數值大小
正常會有約1400W以上
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# 方法建立
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## 開啟新方法
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## 選擇分析元素
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全量分析建議
Merck IV(1000 ppm) : Ba, Cd, Cu, Pb, Co, Mn, Zn, Ni, Al, Ca, Fe, K, Mg, Na
12mL以上
Merck XVI (100 ppm) : As, Se, Ti
4mL以上
另外配置Si檢量線
TCLP請依環檢所規範分析
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雙擊分析元素
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波長列表
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不同波長對於元素有不同強度
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==Delay Time = 70s
Replicates = 3==
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## Sample
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All => 流量改成 0.67
"依照前面5ppm 校正時得到的最佳條件設定"
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Peristaltic Pump
==Flush Time 0s==
這部分設定為0
因發生過快速抽取後導致熄火
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==Rate = 1.0 (過快導致過熄火)==
==Nomal Times = 60s==
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## Process
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## Calibration 檢量線設定
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## 儲存方法
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# 建立樣品清單
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新建樣品清單
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依照樣品紀錄表填寫位置與樣品名稱
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儲存清單
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樣品紀錄表檔案
[檔案下載](https://1drv.ms/w/s!AuqcoLPA0_SIh-IMSFkAgvtBCfOzDA)
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# 開始分析
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## 開啟自動分析介面
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## 選擇結果儲存名稱
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## 設定自動洗機方法
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## 最後確認所有分析的位置與順序是否正確
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# 檢查分析結果
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導入分析結果
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選擇檢查樣品
建議由低濃度開始檢察
建議0.01~0.5ppm標準品
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選擇元素
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拖拉十字符號
更改積分位置使其積分位置能分析出單峰面積
無切割或是計算其餘波峰
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更改後請更新資料
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兩個都點點看
不確定哪個會更新資料
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確認特徵峰位置
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一樣需上傳更改的部分資料
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# 分析準確度判斷
Corr Coeff > 0.9995
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## 清除資料
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選擇分析濃度範圍
首先以BK~0.5測試
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不用儲存
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察看結果
沒問題後可以測試較全濃度範圍
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## 備註
Na, K, Ti, Al, As, Se等檢量線Corr Coeff > 0.995即可
可更改檢量線視窗好觀察元素
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# 輸出結果
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先選擇低濃度0.01~0.5ppm與樣品後輸出結果
此為低濃度分析結果選擇BK~0.5ppm
設定輸出名稱
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# 確定勾選存檔
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輸出結果
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##### 在選擇全部檢量線與樣品輸出結果，此為高濃度分析結果
##### 需存為另外一檔案名稱
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確認Corr Coeff >是否大於 0.995
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# 輸出結果為csv.
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[轉檔模板備份:paperclip:](https://1drv.ms/u/s!AuqcoLPA0_SIh-ICWkLHfs09Bi-Tsw)
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# 數據處理
[ICP數據處理模板-20190110:paperclip:](https://1drv.ms/x/s!AuqcoLPA0_SIh8EtG-vSViWyDiejNg)
請勿於瀏覽器上方編輯
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###### 模板判斷依據
```flow
st=>start: 原始數據
e2=>end: Error
e=>end: 比對結果
e3=>end: ND
op=>operation: 判斷是否大於高低分界
op2=>operation: 判斷是否小於ND界線
op3=>operation: 判斷是否小於Error界線
op4=>operation: 使用低濃度資料，判斷是否小於ND界線
op5=>operation: 使用高濃度資料，判斷是否大於Error界線
cond1=>condition: 使用高濃度資料
判斷是否大於Error界線?
cond2=>condition: 判斷是否大於高低分界?
cond3=>condition: 使用低濃度資料
判斷是否大於ND界線?
st->cond2
op5->cond1
op4->cond3
cond2(yes)->cond1
cond2(no)->cond3
cond1(yes)->e2
cond1(no)->e
cond3(yes)->e
cond3(no)->e3
```
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### 複製[15](#/14)中所轉出的低濃度與高濃度
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### 貼上至模板對應的高低濃度分頁
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### 填入基本資料
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### 察看結果
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## Concentration calculation
$$\frac { X mg }{ L } \times 100 mL \times \frac { L }{ 1000 mL } \\ \times \quad \frac { 1 }{ sample\quad weight (g) } \times \frac { 1000g }{ kg } \\ =\frac { mg }{ kg } $$
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# 容器清潔
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[環境檢驗器皿清洗及校正指引](http://www.rootlaw.com.tw/LawArticle.aspx?LawID=A040300081014300-0931004)
對金屬微量分析用容器必要時需先用==10%硝酸==溶液清洗後，再依序以自來水及試劑水沖洗。
清洗乾淨之器皿應適當存放，定容器皿清洗後==不得以加熱==方式乾燥。
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# 故障排除紀錄
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初始化校正錯誤
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錯誤視窗
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排除方法20190312
[檔案下載:paperclip:](https://1drv.ms/w/s!AuqcoLPA0_SIh-F---_8U-_5bB4SBA)
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# 補充資料
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ICP-OES原理
[檔案下載:paperclip:](https://1drv.ms/b/s!AuqcoLPA0_SIh-IEj3fScDYqyINCxg)
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分析過程中品保品管流程
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Clipboard
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