--- # System prepended metadata title: ICP-OES操作SOP_PerkinElmer-PE-2000 tags: [實驗] --- --- type: slide --- ICP-OES操作SOP_PerkinElmer-PE-2000 === > [color=#40f1ef][name=阿好伯, Mar 4, 2019][:earth_africa:](https://www.facebook.com/LHB0222/) ###### tags: `實驗` [TOC] --- # 檢量線配置 ---- ## ICP標準液配置 限制: 1. 單次稀釋倍數不超過20 2. 定量瓶可使用容量為50,100,250,500mL 3. pipet 可使用為10(0.05),5(0.01),1(0.001) 初始濃度 1000 ppm 配置濃度 : 0.01, 0.02, 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 配置體積 : 45~50mL(45為稀釋10倍取走5mL) 額外配置 : 1ppm 250mL 使用最少的原始溶液，中間溶液剩餘最少 ---- 配置方法一 ![](https://i.imgur.com/G5qaDjX.png) ---- 標準品 可分為左邊 100 ppm XVI 與右邊 1000ppm IV 內含元素種類不同須注意 ![](https://i.imgur.com/3Ryuu8h.jpg) ---- :warning: 若要分析Si樣品稀釋需使用塑膠定量瓶 以及塑膠試管 --- # 使用前準備注意 ---- ## 確認氣體含量 ![](https://i.imgur.com/aSRtZon.png) ---- ![](https://i.imgur.com/XhZpogM.png) ---- ![](https://i.imgur.com/lBSQCDY.png) ---- ## 確認氣體壓力 ![](https://i.imgur.com/kkyA99V.jpg) ---- ## 確認空氣壓力 ![](https://i.imgur.com/UIPEwhN.png) ---- ## 壓力不足增壓 ![](https://i.imgur.com/ypGVAUR.png) ---- # 啟動壓縮機 ![](https://i.imgur.com/cbfRcKi.png) ---- ## 壓縮機保養 需定期半年至一年更換潤滑油 ![](https://i.imgur.com/XLnMa63.jpg) ---- ## 定期排液 每次使用完畢請排空氣體鋼瓶中空氣與液體 ![](https://i.imgur.com/YGnkk6D.jpg) ---- ## 清理廢液 ![](https://i.imgur.com/lmBnWpS.png) ---- ## 準備 1% 硝酸清洗用 過夜前須確保還有一半以上容量 ![](https://i.imgur.com/iovcF29.png) --- # 軟體操作 ---- 開啟軟體 ![](https://i.imgur.com/ZyeOyIi.png) ---- 等待連線 ![](https://i.imgur.com/IBjmg3k.png) ---- 連線成功 ---- ![](https://i.imgur.com/QKoChTv.png) --- # 點燃火炬 ## 開啟控制介面 ![](https://i.imgur.com/u5EBMBK.png) ---- ## 安裝管線 ![](https://i.imgur.com/GzI3Bu4.jpg) ---- 確認管線方向 ![](https://i.imgur.com/lyyZWDx.jpg) ---- 確認管線位置 ![](https://i.imgur.com/CHTvKFY.png) ---- ![](https://i.imgur.com/Z2Pshie.png) ---- ## 測試氣體流量與幫浦運轉 ![](https://i.imgur.com/4CO86Gw.png) ---- 查看霧化效果 ![](https://i.imgur.com/jq3M1v9.jpg) ---- 旋風霧化器安裝位置 ![](https://i.imgur.com/sdHcuBI.jpg) ==旋風式物化氣不適合高鹽類樣品== --- # 點火 ![](https://i.imgur.com/lQYqoaM.png) ---- 等待倒數 ![](https://i.imgur.com/j2EyNz5.png) ---- 開啟卻水機 半年需更換一次冷卻水，切記不可使用二段水，需使用一段水 ![](https://i.imgur.com/8E57mcA.png) ---- 點火成功畫面 ![](https://i.imgur.com/PAc42IT.png) ---- ## 觀察火炬情況 若是火炬出現紅色以10%硝酸清洗 ![](https://i.imgur.com/6zQCM06.png) --- # 光學校正 ---- 等待20 min會自動啟動校正介面 左上角會有校正程序的進度 ![](https://i.imgur.com/boJG4yg.png) ---- 跑完565與473 nm後應該會出現數值 ![](https://i.imgur.com/dtrMj9w.png) ---- 若是沒有請在校正一次 ![](https://i.imgur.com/Y1LNWUL.png) ---- 更改 "Nebulizer" 此為氬氣流量 目前測試最佳流量為0.67~0.68 ![](https://i.imgur.com/buIe7oi.png) ---- 配置5ppm Mn 標準溶液用於校正 ![](https://i.imgur.com/ROA17ye.png) ---- 選擇移動至5ppm 標準品放置位置 ![](https://i.imgur.com/iMBBgyh.png) ---- 啟動校正程序 ![](https://i.imgur.com/9L87kRi.png) ---- 設定 "Read Delay Time" 使樣品流入霧化器至少20s 建議設定60s ![](https://i.imgur.com/J4RJQ9T.png) ---- 查看校正效果 ![](https://i.imgur.com/9W08LdZ.png) ---- 確認數值大小 正常會有約1400W以上 ![](https://i.imgur.com/AYHwzV2.png) --- # 方法建立 ---- ## 開啟新方法 ![](https://i.imgur.com/TAHIzcW.png) ---- ![](https://i.imgur.com/Dw5ooqV.png) ---- ## 選擇分析元素 ![](https://i.imgur.com/qM2Nhsg.png) ---- 全量分析建議 Merck IV(1000 ppm) : Ba, Cd, Cu, Pb, Co, Mn, Zn, Ni, Al, Ca, Fe, K, Mg, Na 12mL以上 Merck XVI (100 ppm) : As, Se, Ti 4mL以上 另外配置Si檢量線 TCLP請依環檢所規範分析 ---- 雙擊分析元素 ![](https://i.imgur.com/bji8DXi.png) ---- 波長列表 ![](https://i.imgur.com/yLwqicj.png) ---- 不同波長對於元素有不同強度 ![](https://i.imgur.com/xuKpNhz.png) ---- ==Delay Time = 70s Replicates = 3== ![](https://i.imgur.com/t4hOaJG.png) --- ## Sample ---- All => 流量改成 0.67 "依照前面5ppm 校正時得到的最佳條件設定" ![](https://i.imgur.com/BI6XXkr.png) ---- Peristaltic Pump ==Flush Time 0s== 這部分設定為0 因發生過快速抽取後導致熄火 ![](https://i.imgur.com/VgT24mc.png) ---- ==Rate = 1.0 (過快導致過熄火)== ==Nomal Times = 60s== ![](https://i.imgur.com/aRtQRA1.png) --- ## Process ---- ![](https://i.imgur.com/zuQCWHa.png) --- ## Calibration 檢量線設定 ---- ![](https://i.imgur.com/1YXEWi3.png) ---- ![](https://i.imgur.com/vCY1ipd.png) ---- ![](https://i.imgur.com/hPHuFOu.png) ---- ![](https://i.imgur.com/YRCgPoP.png) --- ## 儲存方法 ---- ![](https://i.imgur.com/6WNv4KK.png) --- # 建立樣品清單 ---- 新建樣品清單 ![](https://i.imgur.com/wJrDk3Q.png) ---- ![](https://i.imgur.com/6G7z33V.png) ---- ![](https://i.imgur.com/lJJc0R8.png) ---- 依照樣品紀錄表填寫位置與樣品名稱 ![](https://i.imgur.com/8yFPJj3.png) ---- 儲存清單 ![](https://i.imgur.com/1Eh2XEB.png) ---- 樣品紀錄表檔案 [檔案下載](https://1drv.ms/w/s!AuqcoLPA0_SIh-IMSFkAgvtBCfOzDA) --- # 開始分析 ---- ## 開啟自動分析介面 ![](https://i.imgur.com/gL44Akv.png) ---- ## 選擇結果儲存名稱 ![](https://i.imgur.com/B6PGMdC.png) ---- ![](https://i.imgur.com/Goq2rHx.png) ---- ## 設定自動洗機方法 ![](https://i.imgur.com/ALHUpOt.png) ---- ## 最後確認所有分析的位置與順序是否正確 ![](https://i.imgur.com/VX8mLR5.png) --- # 檢查分析結果 ![](https://i.imgur.com/EYHSnm2.png) ---- 導入分析結果 ![](https://i.imgur.com/ENWUhOZ.png) ---- ![](https://i.imgur.com/iSa1Tfq.png) ---- 選擇檢查樣品 建議由低濃度開始檢察 建議0.01~0.5ppm標準品 ![](https://i.imgur.com/f79Ze3j.png) ---- 選擇元素 ![](https://i.imgur.com/nsPMkpm.png) ---- 拖拉十字符號 更改積分位置使其積分位置能分析出單峰面積 無切割或是計算其餘波峰 ![](https://i.imgur.com/O6miW11.png) ---- 更改後請更新資料 ![](https://i.imgur.com/Y55aBJz.png) ---- 兩個都點點看 不確定哪個會更新資料 ![](https://i.imgur.com/Mo9X0vk.png) ---- 確認特徵峰位置 ![](https://i.imgur.com/bt65c0I.png) ---- 一樣需上傳更改的部分資料 ![](https://i.imgur.com/3jMKp8w.png) ---- ![](https://i.imgur.com/xnZMzBw.png) --- # 分析準確度判斷 Corr Coeff > 0.9995 ![](https://i.imgur.com/t9e7gNS.png) ---- ## 清除資料 ![](https://i.imgur.com/qf5yAWU.png) ---- ![](https://i.imgur.com/mXm5sZz.png) ---- 選擇分析濃度範圍 首先以BK~0.5測試 ![](https://i.imgur.com/kZ4xXy0.png) ---- 不用儲存 ![](https://i.imgur.com/7gee06E.png) ---- 察看結果 沒問題後可以測試較全濃度範圍 ![](https://i.imgur.com/xoeJdFd.png) ---- ## 備註 Na, K, Ti, Al, As, Se等檢量線Corr Coeff > 0.995即可 可更改檢量線視窗好觀察元素 ![](https://i.imgur.com/87cIcPa.png) ---- ![](https://i.imgur.com/rPqqTw3.png) --- # 輸出結果 ![](https://i.imgur.com/YcnhQHa.png) ---- 先選擇低濃度0.01~0.5ppm與樣品後輸出結果 此為低濃度分析結果選擇BK~0.5ppm 設定輸出名稱 ![](https://i.imgur.com/9KpYHnP.png) ---- # 確定勾選存檔 ![](https://i.imgur.com/VYyDDXm.png) ---- 輸出結果 ![](https://i.imgur.com/jxdoh9h.png) ---- ##### 在選擇全部檢量線與樣品輸出結果，此為高濃度分析結果 ##### 需存為另外一檔案名稱 ![](https://i.imgur.com/K13CFR0.png) ---- 確認Corr Coeff >是否大於 0.995 ![](https://i.imgur.com/f5XRbxU.png) --- # 輸出結果為csv. ---- ![](https://i.imgur.com/W1kXjfQ.png) ---- ![](https://i.imgur.com/wn7YZKb.png) ---- ![](https://i.imgur.com/pqVbSor.png) ---- ![](https://i.imgur.com/zCQXUDw.png) ---- ![](https://i.imgur.com/J7DOg8H.png) ---- [轉檔模板備份:paperclip:](https://1drv.ms/u/s!AuqcoLPA0_SIh-ICWkLHfs09Bi-Tsw) --- # 數據處理 [ICP數據處理模板-20190110:paperclip:](https://1drv.ms/x/s!AuqcoLPA0_SIh8EtG-vSViWyDiejNg) 請勿於瀏覽器上方編輯 ![](https://i.imgur.com/Hr34w7p.png) ---- ###### 模板判斷依據 ```flow st=>start: 原始數據 e2=>end: Error e=>end: 比對結果 e3=>end: ND op=>operation: 判斷是否大於高低分界 op2=>operation: 判斷是否小於ND界線 op3=>operation: 判斷是否小於Error界線 op4=>operation: 使用低濃度資料，判斷是否小於ND界線 op5=>operation: 使用高濃度資料，判斷是否大於Error界線 cond1=>condition: 使用高濃度資料 判斷是否大於Error界線? cond2=>condition: 判斷是否大於高低分界? cond3=>condition: 使用低濃度資料 判斷是否大於ND界線? st->cond2 op5->cond1 op4->cond3 cond2(yes)->cond1 cond2(no)->cond3 cond1(yes)->e2 cond1(no)->e cond3(yes)->e cond3(no)->e3 ``` ---- ### 複製[15](#/14)中所轉出的低濃度與高濃度 ![](https://i.imgur.com/EOkTIKz.png) ---- ### 貼上至模板對應的高低濃度分頁 ![](https://i.imgur.com/aQEaWzi.png) ---- ### 填入基本資料 ![](https://i.imgur.com/5zyt9Da.png) ---- ![](https://i.imgur.com/8B0xgUM.png) ---- ### 察看結果 ![](https://i.imgur.com/n2NWXjo.png) --- ## Concentration calculation $$\frac { X mg }{ L } \times 100 mL \times \frac { L }{ 1000 mL } \\ \times \quad \frac { 1 }{ sample\quad weight (g) } \times \frac { 1000g }{ kg } \\ =\frac { mg }{ kg } $$ --- # 容器清潔 ---- [環境檢驗器皿清洗及校正指引](http://www.rootlaw.com.tw/LawArticle.aspx?LawID=A040300081014300-0931004) 對金屬微量分析用容器必要時需先用==10%硝酸==溶液清洗後，再依序以自來水及試劑水沖洗。 清洗乾淨之器皿應適當存放，定容器皿清洗後==不得以加熱==方式乾燥。 ---- ![](https://i.imgur.com/3SpAwVF.jpg) ---- ![](https://i.imgur.com/2spCnF6.jpg) --- # 故障排除紀錄 ---- 初始化校正錯誤 ![](https://i.imgur.com/CkMXAsn.png) ---- 錯誤視窗 ![](https://i.imgur.com/0nEKmTe.png) ---- 排除方法20190312 [檔案下載:paperclip:](https://1drv.ms/w/s!AuqcoLPA0_SIh-F---_8U-_5bB4SBA) ![](https://i.imgur.com/X0jaDIH.png) --- # 補充資料 ---- ICP-OES原理 ![](https://i.imgur.com/9jZ7lFu.png) [檔案下載:paperclip:](https://1drv.ms/b/s!AuqcoLPA0_SIh-IEj3fScDYqyINCxg) ---- 分析過程中品保品管流程 ![](https://i.imgur.com/sPLaZoQ.png) --- ![](https://i.imgur.com/47HlvGH.png)