pN2を開ける クリーンルームに入ったら,酸素濃度計を ON にする. 分電盤 [18-1LP-15-1(動力)](設置場所は研 C118 見取り図参照) のブレーカー [電気炉] を ON にする. 電気炉装置前面の受電を確認する.(ランプ点灯)
運転スイッチを ON にする.(注意:主電源ではない)
ナビフィットをつける.サーモカップル (熱電対) と石英管の差が 320mm になるように調整する.これでサーモカッ プルの先が炉の真ん中に来るようになっている. 温度データロガーを取り出し,サーモカップルには白金ロジウムを使用しているので,熱電対選択の Type を 設定する.T1 にサーモカップルのコードを挿す.室温が表示される.(時間,PV,TC を記録)
温度データロガーに SD カードを挿入し,REC ENTER を押し,LOGGER OFFSET を押すと測定温度が一定間隔で 自動的に SD カード内にエクセル形式で記録が開始される. 温度調節計で設定温度を設定する.
MODE(オレンジ色) ボタンを押して REMON → SET/ENTER
もう一度 MODE ボタンを押して,LOCON → SET/ENTER
L.SP 0.0 が表示されたら主電源を ON にする.もし,L.SP の表示が 0.0 じゃない時は,SET/ENTER ボタンを押すと 0.0 が点滅するので,中央の三角矢印のボタンで桁数を選んで 0.0 に設定してから主電源を ON にする. SET/ENTER ボタンを押すと 0.0 が点滅する.
中央の三角矢印のボタンで桁数を選んで温度の設定を行う. この時,炉の設定温度と実際の中の温度が異なるため,関係グラフをみてその値をセットする.
SET/ENTER ボタンを押すと数字の点滅がきえ,昇温が開始される. 昇温が開始されると.電流計の電流が流れ,PV の表示温度が上昇する.
L.SP の設定温度まで昇温される. ここで PV(炉内温度) と TC(サーモカップル温度) と L.SP,OVT(安全装置温度),C(電流値),N2(窒素流量),その時 の時間を確認,記録する.
天井付近の純窒素バルブ (一番右のバルブ) を開ける (設置場所は研 C118 見取り図参照). 炉の横についている使用する容量のバルブを開ける.流量計の目盛りを確認し,調整バルブで微調整する. 炉内の温度測定が終わったらサーモカップルを炉内から取り出す. 試料をデシケーターから取り出す.
石英の引き出し棒を取り出す.電気炉で使う備品は電気炉備品庫に入っている (場所は研 C108 見取り図参照). 溝あり石英ボートに試料を立てて入れ,石英管内に試料を乗せた石英ボートを挿入する.石英ガラスの治具は壊さな いように取り扱いには十分注意し,また汚染にも注意する. 試料が高温になる前に管内を窒素と置換するため,管手前にトレーを置いたら,穴の空いてない石英キャップをつけ, 炉口パージを行う.(時間を記入) 石英キャップに,窒素排気管をつける.この時,力をかけると石英キャップの先が割れるので注意する.
5 分たったら,石英キャップを外して,試料を炉の中央に入れる.引き出し棒と石英管の差が 485mm の地点で中央 に到達する.この時,トレーが傾いて試料が落ちないように注意して入れる. 石英キャップと窒素排気管をつけて,30 分間アニールする.(開始と終了時間を記入) 終わったら,石英ボートを石英管手前に移動して 10 分間炉口で冷却を行う.(時間を記入) 炉口から石英ボートを取り出し,ガラスシャーレ上に置く.
試料を取り出す.(時間を記入)
試料をデシケーターに戻し,デシケーターを真空引きする. 石英キャップとサーモカップル,引き出し棒,石英ボート等治具を元の位置に戻す. この時,落下防止の為,サーモカップルのコードは,端子を上の網に引っ掛ける. 温度データロガーの OFFSET を押して,REC ENTER を長押しし,記録終了.SD カードを取り出す. 作業が終了したら,L.SP を 0.0 に戻す. L.SP が 0.0,電流値 0 を確認して,主電源を切る.
炉の横になる窒素調整バルブ,窒素バルブを閉める.
天井付近にある純窒素バルブを閉める.
ガスの元栓を閉める.使用後のガス圧を確認し,記録する.
PV が一定温度 (300 度以下) まで下がったことを確認し,運転スイッチを OFF にする. デシケーターのポンプと繋がっている栓を閉じ,ポンプの電源を切る.コンセントを抜き,コードをまとめてしまう. クリーンルームを出る前に,酸素濃度計を OFF にする. 分電盤 [18-1LP-15-1(動力)] のブレーカー [電気炉] を OFF にする.
使用したガスの 1 次圧を確認,記録し,マグネットをとる.使用者が他にいない場合はガスの元栓を閉める. 終了