ICP-OES操作SOP_PerkinElmer-PE-2000 === > [color=#40f1ef][name=阿好伯, Mar 4, 2019][:earth_africa:](https://www.facebook.com/LHB0222/) ###### tags: `實驗` [TOC] --- # 檢量線配置 ---- ## ICP標準液配置 限制: 1. 單次稀釋倍數不超過20 2. 定量瓶可使用容量為50,100,250,500mL 3. pipet 可使用為10(0.05),5(0.01),1(0.001) 初始濃度 1000 ppm 配置濃度 : 0.01, 0.02, 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 配置體積 : 45~50mL(45為稀釋10倍取走5mL) 額外配置 : 1ppm 250mL 使用最少的原始溶液，中間溶液剩餘最少 ---- 配置方法一  ---- 標準品 可分為左邊 100 ppm XVI 與右邊 1000ppm IV 內含元素種類不同須注意  ---- :warning: 若要分析Si樣品稀釋需使用塑膠定量瓶 以及塑膠試管 --- # 使用前準備注意 ---- ## 確認氣體含量  ----  ----  ---- ## 確認氣體壓力  ---- ## 確認空氣壓力  ---- ## 壓力不足增壓  ---- # 啟動壓縮機  ---- ## 壓縮機保養 需定期半年至一年更換潤滑油  ---- ## 定期排液 每次使用完畢請排空氣體鋼瓶中空氣與液體  ---- ## 清理廢液  ---- ## 準備 1% 硝酸清洗用 過夜前須確保還有一半以上容量  --- # 軟體操作 ---- 開啟軟體  ---- 等待連線  ---- 連線成功 ----  --- # 點燃火炬 ## 開啟控制介面  ---- ## 安裝管線  ---- 確認管線方向  ---- 確認管線位置  ----  ---- ## 測試氣體流量與幫浦運轉  ---- 查看霧化效果  ---- 旋風霧化器安裝位置  ==旋風式物化氣不適合高鹽類樣品== --- # 點火  ---- 等待倒數  ---- 開啟卻水機 半年需更換一次冷卻水，切記不可使用二段水，需使用一段水  ---- 點火成功畫面  ---- ## 觀察火炬情況 若是火炬出現紅色以10%硝酸清洗  --- # 光學校正 ---- 等待20 min會自動啟動校正介面 左上角會有校正程序的進度  ---- 跑完565與473 nm後應該會出現數值  ---- 若是沒有請在校正一次  ---- 更改 "Nebulizer" 此為氬氣流量 目前測試最佳流量為0.67~0.68  ---- 配置5ppm Mn 標準溶液用於校正  ---- 選擇移動至5ppm 標準品放置位置  ---- 啟動校正程序  ---- 設定 "Read Delay Time" 使樣品流入霧化器至少20s 建議設定60s  ---- 查看校正效果  ---- 確認數值大小 正常會有約1400W以上  --- # 方法建立 ---- ## 開啟新方法  ----  ---- ## 選擇分析元素  ---- 全量分析建議 Merck IV(1000 ppm) : Ba, Cd, Cu, Pb, Co, Mn, Zn, Ni, Al, Ca, Fe, K, Mg, Na 12mL以上 Merck XVI (100 ppm) : As, Se, Ti 4mL以上 另外配置Si檢量線 TCLP請依環檢所規範分析 ---- 雙擊分析元素  ---- 波長列表  ---- 不同波長對於元素有不同強度  ---- ==Delay Time = 70s Replicates = 3==  --- ## Sample ---- All => 流量改成 0.67 "依照前面5ppm 校正時得到的最佳條件設定"  ---- Peristaltic Pump ==Flush Time 0s== 這部分設定為0 因發生過快速抽取後導致熄火  ---- ==Rate = 1.0 (過快導致過熄火)== ==Nomal Times = 60s==  --- ## Process ----  --- ## Calibration 檢量線設定 ----  ----  ----  ----  --- ## 儲存方法 ----  --- # 建立樣品清單 ---- 新建樣品清單  ----  ----  ---- 依照樣品紀錄表填寫位置與樣品名稱  ---- 儲存清單  ---- 樣品紀錄表檔案 [檔案下載](https://1drv.ms/w/s!AuqcoLPA0_SIh-IMSFkAgvtBCfOzDA) --- # 開始分析 ---- ## 開啟自動分析介面  ---- ## 選擇結果儲存名稱  ----  ---- ## 設定自動洗機方法  ---- ## 最後確認所有分析的位置與順序是否正確  --- # 檢查分析結果  ---- 導入分析結果  ----  ---- 選擇檢查樣品 建議由低濃度開始檢察 建議0.01~0.5ppm標準品  ---- 選擇元素  ---- 拖拉十字符號 更改積分位置使其積分位置能分析出單峰面積 無切割或是計算其餘波峰  ---- 更改後請更新資料  ---- 兩個都點點看 不確定哪個會更新資料  ---- 確認特徵峰位置  ---- 一樣需上傳更改的部分資料  ----  --- # 分析準確度判斷 Corr Coeff > 0.9995  ---- ## 清除資料  ----  ---- 選擇分析濃度範圍 首先以BK~0.5測試  ---- 不用儲存  ---- 察看結果 沒問題後可以測試較全濃度範圍  ---- ## 備註 Na, K, Ti, Al, As, Se等檢量線Corr Coeff > 0.995即可 可更改檢量線視窗好觀察元素  ----  --- # 輸出結果  ---- 先選擇低濃度0.01~0.5ppm與樣品後輸出結果 此為低濃度分析結果選擇BK~0.5ppm 設定輸出名稱  ---- # 確定勾選存檔  ---- 輸出結果  ---- ##### 在選擇全部檢量線與樣品輸出結果，此為高濃度分析結果 ##### 需存為另外一檔案名稱  ---- 確認Corr Coeff >是否大於 0.995  --- # 輸出結果為csv. ----  ----  ----  ----  ----  ---- [轉檔模板備份:paperclip:](https://1drv.ms/u/s!AuqcoLPA0_SIh-ICWkLHfs09Bi-Tsw) --- # 數據處理 [ICP數據處理模板-20190110:paperclip:](https://1drv.ms/x/s!AuqcoLPA0_SIh8EtG-vSViWyDiejNg) 請勿於瀏覽器上方編輯  ---- ###### 模板判斷依據 ```flow st=>start: 原始數據 e2=>end: Error e=>end: 比對結果 e3=>end: ND op=>operation: 判斷是否大於高低分界 op2=>operation: 判斷是否小於ND界線 op3=>operation: 判斷是否小於Error界線 op4=>operation: 使用低濃度資料，判斷是否小於ND界線 op5=>operation: 使用高濃度資料，判斷是否大於Error界線 cond1=>condition: 使用高濃度資料 判斷是否大於Error界線? cond2=>condition: 判斷是否大於高低分界? cond3=>condition: 使用低濃度資料 判斷是否大於ND界線? st->cond2 op5->cond1 op4->cond3 cond2(yes)->cond1 cond2(no)->cond3 cond1(yes)->e2 cond1(no)->e cond3(yes)->e cond3(no)->e3 ``` ---- ### 複製[15](#/14)中所轉出的低濃度與高濃度  ---- ### 貼上至模板對應的高低濃度分頁  ---- ### 填入基本資料  ----  ---- ### 察看結果  --- ## Concentration calculation $$\frac { X mg }{ L } \times 100 mL \times \frac { L }{ 1000 mL } \\ \times \quad \frac { 1 }{ sample\quad weight (g) } \times \frac { 1000g }{ kg } \\ =\frac { mg }{ kg } $$ --- # 容器清潔 ---- [環境檢驗器皿清洗及校正指引](http://www.rootlaw.com.tw/LawArticle.aspx?LawID=A040300081014300-0931004) 對金屬微量分析用容器必要時需先用==10%硝酸==溶液清洗後，再依序以自來水及試劑水沖洗。 清洗乾淨之器皿應適當存放，定容器皿清洗後==不得以加熱==方式乾燥。 ----  ----  --- # 故障排除紀錄 ---- 初始化校正錯誤  ---- 錯誤視窗  ---- 排除方法20190312 [檔案下載:paperclip:](https://1drv.ms/w/s!AuqcoLPA0_SIh-F---_8U-_5bB4SBA)  --- # 補充資料 ---- ICP-OES原理  [檔案下載:paperclip:](https://1drv.ms/b/s!AuqcoLPA0_SIh-IEj3fScDYqyINCxg) ---- 分析過程中品保品管流程  ---