# Cold Collision Note ## 用語 真空計に関する詳細はこちらを参照 ### イオンゲージ(電離真空計) フィラメントからの熱電子で気体を電離させ,生じたイオンを観測することで圧力を測定する。高真空向けであり、圧力が高い状態で使うとフィラメントが消耗して故障する恐れがある。チェンバーに3つ(上側に一つ、下側に一つ、PI Cell用に小型のものが1つ)搭載されている。高温になるので火傷に注意。 ### RP(ロータリーポンプ) 油回転真空ポンプ。真空引きできるのは0.1 Pa程度。まずはロータリーポンプである程度真空引きを行なう必要がある。 ### TMP(ターボ分子ポンプ) タービン型の翼で分子を弾き飛ばす真空ポンプ。北島研究室で使っているTMPは磁気浮上型であり、振動に弱い。故障した場合には修理に数十万円かかるらしい。チェンバー内を高真空~超高真空にまで減圧できるが、動作できる圧力の上限が低いためRPとセットで使う必要がある。 ### Baratron® MKS instruments社の隔膜型真空計(キャパシタンスマノメーター)の商標。基準室と測定室が存在し、これらはダイヤフラムと呼ばれる金属の板により分けられている。圧力を知りたい側 (測定室) の圧力が変化することでダイヤフラムがたわむ。すると、基準室に設けられた電極とダイヤフラムの距離が変化し、これらの間に発生する電気容量も変化する。このように、平行板コンデンサーの静電容量が板間隔に依存することを利用して、圧力を求める。比較的高い圧力を測定する。($10^{-1}$~$10^0$ Pa程度) 衝突セルで使われているバラトロンに関しては、デジタル表示のメモリ1が0.5 mTorrに相当する。 ### Channeltron® Photnis社の電子増倍管の商標。内壁に粒子が衝突することで、2~3個の二次電子を放出する。生じた二次電子が繰り返し内壁に衝突すつことで、指数関数的に二次電子が増加する (電子雪崩)。このように、1粒子の信号を増幅することで、電子増倍管では1粒子計測を可能としている。光イオン化されたAr$^+$と透過電子の計数に用いている。 ### PI Cell 光イオン化セル。ここにArを導入し、放射光を照射することでしきい光電子が得られる。圧力の測定はチェンバー上側の小型イオンゲージで行っている。Arを導入している際の典型的な圧力は10$^{-1}$ Pa程度、真空引きしている際は10$^{-3}$ Pa程度。 ### Collision Cell 衝突セル。ここに標的気体を導入する。小林先輩らの校正によると有効セル長は4.432 cm。圧力の測定はBaratron®で行っている。測定中の典型的な圧力は数 mTorr程度。 ### 周期律 1s 2s 2p 3s 3p 3d 4s 4p 4d 4f 5s 5p 5d 5f 5g Ar$\cdots$[Ne]3s$^2$ 3p$^6$ Kr$\cdots$[Ar]3d$^{10}$ 4s$^2$ 4p$^6$ #### Ar$^+$の励起状態 Ar$^+$の最安定な励起状態は,$\!{}^2$Pである.これはArの3p軌道から電子が励起されることで生じるイオンである.このような励起状態は$^2$P$_\frac{3}{2}$と$^2$P$_\frac{1}{2}$があるが前者の方が安定である. # 実験手順 実験ノートの記入方法、スペクトルの印刷方法は後述。 ### 全体的な流れ * クレーン作業 * 0次光に合わせてチェンバー位置調整 * 配線作業(排気系、真空計) * 配管作業 * 真空引き(しばしば一晩かかる) * 光軸調整(ツイスターゲーム) * Ar, Kr配管, Ar導入 * 配線作業(計測系) * レンズ系の焼き出し(電子ビームを出しっ放しにしておくと電極表面に付着した原子・分子を弾き飛ばし分解能が改善する、しばしば一晩かかる) * **レンズ調整(後述、数日かかる)** * **Krの全断面積測定(Feshbach共鳴)による分解能評価(後述、分解能が低いならレンズ調整へ戻る)** * **標的気体の配管作業、断面積測定(後述)** * 片付け、クレーン作業、撤収 ### 配線(2021Nov現在) ![](https://i.imgur.com/J9gultX.jpg) ![](https://i.imgur.com/ZmiFV1Z.jpg) ### プログラムの動作確認 #### 電圧をエネルギーの関数として求める * 4電圧 #### NI MAX * 機器が接続されているかを確認することができる(LABO VIEW言語) #### Lab View上にプロットされるグラフの色とVFコンバータ/SCAのChannelの関係 * 白:ctr1 electron(preamp, amp, SCAを通す) * 赤:ctr2 Ar$^+$イオン(preamp, amp, SCAを通す) * 緑:ctr3 後置鏡(にあたってる光の量、エレクトロメータ、VFコンバータを通す) * 青:ctr4 バラトロン(VFコンバータ) * 黄緑:ctr5 PICellイオンゲージ * 紫:ctr6 Auメッシュ(エレクトロメータ、VFコンバータを通す) ※放射光波長の変動はAr$^+$イオンの生成量、収集量に依存するので、波長変動を確認するためにAr$^+$イオンを検出する。 ※後置鏡もAuメッシュも放射光強度(光子数)を確認するためのものだが、Auメッシュは主に入射光が光イオン化セルを通過したかを確認するものである。一方で、後置鏡は入射光がビームラインの下流側にまで到達していることと、その強度を確認するためのものである。 ### オシロスコープ チャンネルトロンに印加する電圧と計数の関係を調べる(計数率が大きすぎても小さすぎても実験は上手くいかない) チャンネルトロンに印加する電圧の絶対値が大きければカウントレートが増えるが、カウントレートが大きすぎると故障の原因になりうる。(例:2021年の放射光実習で夜中に真空ポンプが停止し、CEMに電圧をかけたままチェンバー内に空気が入り込み大気圧に曝された結果、CEMが故障した) ## 1st レンズ調節 - 1st レンズの目的 しきい光電子源から出てくる,高エネルギー電子(hot electron)の排除 - 基本的には前回のビームタイムの最後に用いた1stレンズ系を再現させる - Deflectorはその都度調整する ### 1st レンズの評価 #### 放射光調整(ビームライン常設のラック、PC) 放射光を分光する回折格子の角度を変化させて波長掃引を行なう。 Ar$^+$の検出と励起電子の検出.しきい光電子源は,Ar$^+$の$^2$P$_\frac{3}{2}$を用いている. Ar$^+$の$^2$P$_\frac{3}{2}$のピークはしきい電離(0 eV)と自動イオン化(2.6 meV)からなる二つの山に分かれている.高い方の山が低い方の山に比べ10倍程度になるように1stレンズ調整を行う.(9s,11dからの自動イオン化電子(hot electron)を排除し、選択的にしきい光電子を取り出す) 光電子・光イオン収量スペクトルから、しきい光電子を選択的に生成する波長を求める。 ## 2nd 3rd レンズ調節 - 2nd レンズの目的 VAA電極から衝突セルまで電子ビームを輸送する。また、その電子ビームを目的の衝突エネルギーまで加減速する。 - 3rd レンズの目的 衝突セルからCEM(電子検出器)まで電子ビームを輸送する。 ファイルの保存場所(例): Cold Collision¥Documents¥data¥2103¥LabView¥21Mar 2ndレンズ 3rdレンズ MCS ### Focus Scan #### レンズテーブル作成 * LabViewの操作手順は set and start >> 1B, 4C, Cellへの印加電圧範囲を入力 >> start * 生成した-map.txtファイルはFocusScan_2nd(3rd)_XXXX.xlsmというエクセルマクロで開ける、ここから最適なレンズの電圧条件を読み取る。 * 読み取った良さげな電圧を Control Program >> MCS for Cold Collision >> LenzData >> XXXX(ビームタイム時期) >> lenz-data-for-verXX-XXXX.xls に記入する。 * lenz-data-for-verXX-XXXX.xlsの操作・フィッティング方法 * 記入した電圧に沿うようにエクセル上でフィッティング関数を構成する(フィッティング範囲、フィッティングする多項式関数の次数を変える) * この際、2つか3つの関数でフィッティングを行うが、関数同士の境界で値と傾きが一致するように上手く調整する。 * 良さげな関数が出来たらフィッティング関数の式(y=a x^6 + b x^5 +...)をC95にコピペ、C97に具体的なレンズの電圧を決定するエクセル関数が表示されるのでコピーしてS101:X190の該当欄にペーストし、enterキーを押す。 * S101:X190の数値をメモ帳に貼り付けてレンズテーブルとしてControl Program >> MCS for Cold Collision >> LenzData >> XXXX(BT時期)に保存する。 * レンズ設定の変更はLab Viewの Lenz Adjustment >> Lenz Voltage Table >> Change Settings からレンズテーブルのテキストファイルを選択することで行える。 ### スリット幅と分解能 ![](https://i.imgur.com/tDUJxdh.jpg) ### スリット幅調節つまみ(仮名) **注意**:スリット幅調節つまみを操作するときは開ける方向に動かして固定する。スリット幅を狭めたいときは固定したい部分よりも少し多めに閉めて、開ける方向に動かして止めるようにする。 * 放射光の経路内に上流と下流の合計2箇所にスリット幅調節つまみがある。 * つまみは右ねじになっており右に回転させる(ねじを押し込む)と楔が押し込まれ、スリットを押し開ける。 * スリット幅を変えると光イオン化セル内に入る放射光量が変わる。 * つまみを1回転させると200 μmスリットが開く。つまみの軸に平行なメモリ線の読み値が0.2で1周を意味する。 * (スリット読み値(μm)) = (つまみの周数)×200 + (つまみの値)×10 * 例:![](https://i.imgur.com/ukyQD95.jpg) この場合、(つまみの周数)=0、(つまみの値)=15より、スリット読み値は150 μm * 実際のスリット幅は、上流は(読み値)+10、下流は(読み値)-80となる。(2021年11月現在) ## KrのFeshbach共鳴による分解能チェック・エネルギーの絶対値校正 Krの断面積に現れるFeshbach共鳴の鋭い構造・エネルギー位置は文献値として確立されている。Krの断面積を測定し、文献値にフィッティングすることでエネルギーの絶対値を校正する(衝突セルに印加している電圧と実際の電子ビームのエネルギーの差を見積もる)と共に電子ビームのエネルギー分解能を見積もる。 KrのFeshbach共鳴構造の谷と山の間、9.489 eVを参照。[T.H.Hoffmann *et al.* 2010](https://homeweb.unifr.ch/allanm/pub/ma/pictures_etc/papers/JPB43(10)085206%20Kr%20Hoffmann.pdf) Ref$\rightarrow$Gas$\rightarrow$Refと測定し、後述のunit Cross Sectionマクロで断面積を計算し ReferenceとSample測定との間に,マニュアルスキャンをして圧力や電子ビーム強度などが一定なことを確かめる. 最終的に得られた測定結果を解析して,断面積と分解能を導出する.(フィッティングプログラムについては後述) #### [Kr の導入](https:////hackmd.io/zx3AK8RLSoqhAKpd6SjMfQ) #### 測定によるレンズテーブルのチェック * Lenz Adjustment$\rightarrow$Lenz Voltage Table$\rightarrow$Change Settings * Lab View画面左側のSingle Scanで測定を行うには、MCS Measurement >> Start ※MCM:Measure and Control System ### マニュアルスキャン手順 * Lenz Adjustment >> Manual Scan >> Start 目的:縦軸の電子計数率が不自然に低下しないことを確認し、レンズテーブルを修正する。 * Overrideボタンで強制的にレンズ設定と異なる電圧を2nd,3rdレンズに印加することができる。Manual Scan上での電子計数率がFocus Scanの値よりも有意に低い場合はレンズテーブルが上手く出来ていない可能性がある。Overrideで電子計数率が回復する電圧条件を探しレンズテーブルを修正する。 ### Guard Shift Scan 目的: GuardとCellの電圧を正確に等しくすることで,検出される電子のエネルギーの分解能を高くする.(Gurad電極とCellでは接触電位差などによって印加電圧とは異なる表面電位を持ってしまう。) Guard Shift Scanは横軸にCell電位,縦軸にCell電位とGuard電位の差をプロットする. * エクセルによるGuard Shift Scan結果の可視化 Guard Shift決定用のマクロは造られていない。 Guard-shift-XX_XX_XXX.txtファイルをエクセルに貼り付ける. #### Guard Shift Scan 補足 * Guard:collision cellの両隣りにあるレンズ。collision cellへ電場が侵入するのを防ぐ。 ![](https://i.imgur.com/UrFTgmb.jpg) * 異種金属同士ではフェルミ準位が異なる。 ![](https://i.imgur.com/UzyDDsR.jpg) * 電子目線で異種金属間の電位差が0になるように(即ち異なるフェルミ準位間の段差を無くすように)Guard,Cellの電圧を調整する。 例 : Guard,Cellのフェルミ準位差が20mV(Guard>cell)で、掛けたい電圧が100mVの時 Guardを-20meVすると、電子目線でGuard,Cellが共に100mVになる。 ### 標的分子ボンベの設置 倒れないように,Krボンベに取り付ける. 毒性ガスや可燃性ガスなどの場合には検知器を近くに置く. ### 装置図 ![](https://i.imgur.com/D3616V1.png) https://r8.whiteboardfox.com/8707375-9530-7914 ### パネルと装置の対応 ![](https://i.imgur.com/BZCHXJ5.jpg) ### PI Cell(小型IG)/Pressure PI Cell * PI cell単独の圧力 ### P PI(上IG)/Ion Gauge P<sub>PI</sub> * PI Cellを含む上チェンバー全体の圧力 ### P Dif(IG) * 差動排気 ### Collision Cell メモリ/Puressure Collision Cell ### バラトロン ### P Coll(下IG)/Ion Gauge P<sub>coll</sub> ### Au mesh ### 放射光の各調整 #### θ調整 * BL20-Aの最上流にあるミラーの角度を調整する。 * 写真に載っている赤丸で囲ったボタンのみで行う。他のボタンに触るのは厳禁!!装置が落ちて回復不能になるらしい。 * 電圧計のレンジをDCVの0.5に設定し、黄緑色のボタンを押す。すると、rotationのパネルの数字が変化する。(増えるか減るかの一方通行) * オレンジ色のボタンを押してから黄緑色のボタンを押すと、パネルの数字の増減方向が変わる。 * パネルの数字を変化させたときに、電圧計の針の読み値が1番大きくなった時が、θの最適な場所に対応する。 ![](https://i.imgur.com/DuavGr8.jpg) #### hν調整 * 分光器から出てきた光の中で、特定の波長の光がチェンバーを通るように調整する。 * モニターのパルスを増減させ、電子信号が1番来るところを見つける。 ![](https://i.imgur.com/u3H6bX8.jpg) ## データ解析(KrのFeshbach共鳴の解析) ### 解析用マクロの意味 * monitor系:測定用PCに生成されたテキストファイルを解析可能なエクセルファイルへと変換する。一連の測定が終わる度にその都度マクロを回す。 * **monitor d__b.xls:** 一連の測定のmonitor情報(電子のカウント、Baratron、イオンのカウント等)を出力し、グラフにプロットできるエクセルファイル(monitor_*Sample名*-衝突セル電圧範囲.xls)を生成する。 取れたデータが断面積の算出に利用できるか否かの判断をする際の指標として用いる。 このマクロを回すのは新規に測定した標的(Sample)を追加したときや測定条件(衝突セルの電圧範囲やBaratronの圧力)を変えたとき。 * **monitor total d__b.xls:** sample_セル電圧-X.txt形式のファイルをxlsファイルへ変換する。(Cross Section系のマクロで断面積を計算する際の元となるファイルを作る) * **monitor each d__b.xls:** sample_セル電圧-X-R*X*-S*X*.txtファイルをxlsファイルへ変換する。 * Cross Section系: monitor_total, monitor_eachマクロによって生成したエクセルファイルから断面積の計算を行なう。 * **LS Cross Section**: 複数の圧力で測定した電子ビーム強度から重み付き最小二乗法を用いて断面積を算出する。 * **block Cross Section**: Reference測定(衝突セルに標的を入れない)とSample測定(衝突セルに標的を入れて圧力を概ね一定にする)をくり返した結果から透過減衰法の式に代入することで断面積を算出する。似た機構の**unit Cross Section**はReference測定を二つとSample測定を一つから断面積を算出する。 ### 解析の手順 ¥¥factoryにデータを移す. ¥¥factory¥¥monitor total d_b.xlsx * monitor d__b.xlsのmonitor(という名のマクロ)をまわす * monitor total.xlsにファイル名をコピーする. Monitor Total(というマクロ名)を選択してマクロを回す.終わったファイルは閉じていい. * monitor eachを開く. ファイル名(*Sample*名-セル電圧範囲-X.txt;1sweepデータではない)を入力 sweep数 本測定のsweep数 Monitor Each(というマクロ名)を選択してマクロを動かす.終わったファイルは閉じていい. * monior_Kr-Ref-....xlsの作成(標的毎) monitor dを開く.time というタブに,測定したものリスト(time)の値を貼り付けする.マクロを回す.するとmonitor_標的-エネルギー範囲-X.xlsが作られる. 注:timeの貼り付けでは、関数の情報を残さずに値のみを貼り付ける * monior_Kr-Ref-....xlsのマクロ(monitor, Plot) monitorは1sweepデータから時間とカウンター(6ch)の関係を読み出し、ファイル内のシートに保存するマクロである。Plotは同じ標的を同じ条件で測定し終えたときに時間とカウンター(6ch分)の関係をグラフにプロットするマクロである。Plotを回すとmonitorによってデータの追加が行えなくなる点に注意。 2シート目のTimeには測定したものリストの"時間"のA-S列をコピペする。 1シート目のE-H列にはmonitor totalによって生成した.xlsファイルのD列5-9行目を転置してコピペする * Unit Cross Section エクセルファイルのfilenameタブに移動し,filenameと書かれたセルの一つ下のセル(A6)にファイル名を記入する. マクロを回す) * monitor d__b.xlsのplotをまわす。(電子検出量などのプロットが作成される)このマクロは一度回したら修正できないので全部の測定が終わった後に行うこと!! * 標的Kr * 移動平均の区間 51(NH$_3$は5にしてた) uni.ver3_filenameといフォルダにフィッティング結果が載る. LS-ctoss section(圧力測定) least square cross section 一連の測定ファイルを記入$\to$マクロ実行 * Referenceの目印 Ref測定 Chart Totalのグラフを印刷する #### フォルダ整理 測定用PCからノートパソコンの\\Data\\XXXX(BT日程)\\factoryへ.txtファイルを全てコピーする。 monitor total, montor each, monitor_*Sample名*"衝突セル電圧範囲"(plotではなくmonitor)の三つのファイルのマクロをそれぞれ回し終えたらフォルダを整理するように! これらの.txtファイル及び、マクロによって\\Data\\XXXX(BT日程)\\factory内に生成した.xlsファイルを\\Data\\XXXX(BT日程)\\monitor\\*Sample名*-衝突セル電圧範囲-N フォルダへ移動する。 ファイル名に-R1-S1などとついている1sweepデータは分類して更に下層のフォルダへ移動させる。 #### 測定したものリスト.xls * (測定時期)@PFシートの記入法 圧力や後置鏡、Au Meshなどの電流といった実験条件を記録した緑色のシール(実験ノートに貼っている)の内容をD-R列へ手入力する。 * 時間シートの記入法 1. 1sweep目、region1の測定終了後、ネットワーク>192.168.11.101>Data>(測定時期のファイル)>(対象の標的分子のファイル)から1sweep目、region1のtxtファイルを開く。 2. 2行目にある日付と時刻のデータをコピーし、測定したものリスト>時間のdate,time(A,B列)に貼り付ける。 3. 測定データの1行目(ファイル全体の11行目)をコピーし、Δt以降の列(F-M列)に貼り付ける。 4. 1sweep目、region2の測定終了後、1と同様の場所に保存されている1sweep目、region2のtxtファイルを開く。 5. 2行目にある時刻のデータをコピーし、測定したものリスト>時間のtime Region2(P列)に貼り付ける。 ### KrのFeshbach共鳴のフィッティング 1. C:\Users\Cold Collision\Documents\Data\2103\factory\uni_ver.3_断面積データ.xls 2. C:\Users\Cold Collision\Documents\Data\analysis\Fitting Program\TCS\21Mar\ResFit-Kr32-Cs\ResFit-Kr32-CS\ResFit-Kr32-CS.vcxproj 3. C:\Users\Cold Collision\Documents\Data\analysis\Fitting Program\TCS\21Mar\ResFit-Kr32-Cs\ResFit-Kr32-CS\断面積データ.txt 21Marはビームタイムの日時を表す.必要に応じて変える. 3つ目のテキストファイルは,1つ目のxlsを元に作る.作ったテキストファイルは,2の.c(visual studio)で実行することでフィッティングする. > txtファイルの作り方 > > factoryの中にあるunit cross section(断面積データ,ファイル名の例)のcross sectionのタブから,Ref Totalの**energyと書かれた列とsmoothと書かれた列とGosaと書かれた列を**を, > forNonResSubstract.xlsxのfor nonReso substractというタヴの**Energy, TCS,Errorの行**に貼り付ける. > > forNonResSubstract.xlsxのfor nonReso substractに書かれている5列を,新しいtxtとして保存する. 先ほど作ったtxtファイルを,Visual Studio(ファイル名:ResFit-Kr32-CS.vcxproj)を使って,解析し,フィッティングをする.プログラムを実行すると,フィッティングが行われて,分解能等の結果も表示される.フィッティング結果は,断面積がバックグラウンドよりもどのくらい高いかを表している. フィッティングの結果を2.のxlsに貼り付け,フィッティング前の測定結果と比較する. 最後から二番目と最終行はから分解能とその不確かさを確認する. ## 標的分子のレンズ調整 装置電圧は,標的が装置の金属に付着・吸蔵することで変化する.そのため,標的ごとに適切なレンズテーブルが存在し,標的に合わせて適切なレンズテーブルを作成しなければならない. ## 標的分子の断面積測定 # 実験ノート記入 ## シール templateというフォルダに入っている ## 印刷の方法 プリンタと各PCはUSBケーブルを用いて直接接続する。(所内ネットワークに持ち込んだPCを接続してはいけない) スペクトルの印刷はクリップボードでペイントに貼り付ける. Canon TS6000 >> プリンタのプロパティ >> * 給紙トレイ 後トレイ * ページ設定 >> ページレイアウト >> 割付 >> 4分の1